R应用 | 瑞普利金超滤中空纤维组件使用指导

(1) 准备测试用去离子水或者注射用水若干，所需体积按照4mL/m²中空纤维膜面积。

(2) 将进样管路，回流管路放入进样容器，透过管路放入废液桶中。

(3) 打开透过端，调节泵速至进口剪切力为4000 S-1，剪切力对应的流速可通过<Shear look up>软件查询，调节回流端阀门，中空纤维膜孔径大于100kd (含100kD)，调节TMP (跨膜压)为3psi，中空纤维膜孔径在10kD-100kD之间，调节TMP(跨膜压)至6psi，中空纤维膜孔径小于10kD，调节TMP(跨膜压)至10psi。

(4) 待TMP稳定后，记录计算中空纤标准水通量(NWP)，标准水通量计算公式(NWP)：NWP=透过端流速(L/hr)/中空纤维膜面积(m²)/TMP(psi)，标准水通量出厂范围可通过出厂COQ文件查询或通过瑞普利金验证文件(RSF文件)查询。

✔ 压力保持法

所有中空纤维组件在出厂前均已通过完整性测试。但是，瑞普利金强烈建议在使用前进行完整性测试。完全润湿后的膜组件可通过以下步骤进行完整性测试。特别注意，PS组件需要使用乙醇或其他有机溶剂作为润湿溶剂。

(1) 按上述步骤完全润湿组件，排干循环流路中的液体，关闭透过端，并保持浸没在水中。

(2) 关闭回流端，启动泵，从进液端持续泵入空气或使用压缩空气或氮气加压，使系统入口压力上升至10 psi后停泵，然后关闭进样端口，使中空纤维膜腔保持正压状态。

(3) 检测压力随时间的变化情况。如果压力降大于0.5 psi/min，系统管路可能有泄露。检查并紧固管路，重新加压至 10 psi，再次检测压力降。

(4) 确定系统完整性后，打开透过端，随着多余的水或缓冲液通过纤维后，观察压力衰减的情况。

(5) 如果压力降小于0.5 psi/min，即可认为膜组件通过完整性测试。测试后缓慢打开回流端，释放压力。

(6) 如果压力降大于 0.5 psi/min，说明膜不完整或未完全润湿。

(7) 按上述步骤重新充分润湿组件，重复步骤 2-5。

(8) 如果压力降仍大于 0.5 psi/min，说明膜可能有完整性缺陷，请勿使用。

✔ 前进流(扩散流)法

可借助完整性测试仪，使用前进流法对膜组件进行完整性检测。

(1) 按上述步骤完全润湿组件，排干样品循环流路中的液体，然后开放透过端，并保持浸没在水中。

(2) 完整性测试仪入口接压缩空气，出口接中空纤维组件回流口。进入完整性测试仪界面，选择前进流法(或扩散流法)，输入测试压力(UF为 20psi / 1379 mbar，MF为10psi / 690 mbar)和前进流限值(按照常温2 SCCM/ 0.1m²计算)，开始测试。

(3) 如果前进流值≤ 2 SCCM/ 0.1m²，即可认为膜组件通过完整性测试。测试后缓慢打开回流端，释放压力。移除完整性测试设备。

(4) 如果前进流值＞2SCCM/ 0.1m²，说明膜组件不完整或未完全润湿。

(5) 按上述步骤重新充分润湿组件，再次测试。

(6) 如果多次测试后，前进流值仍然＞2SCCM/ 0.1m²，说明膜组件可能有完整性缺陷，请勿使用，并向瑞普利金技术工程师咨询。

备注：常见完整性测试仪的特点及使用方法见附录 1BM

推荐使用 0.2-0.5N NaOH 溶液进行常规清洗。（操作温度：25-40℃）

注意：本清洗方法不保证清洗后膜性能完全恢复。如操作中存在特殊溶液/试剂，有可能存在兼容性问题，使用前请查阅化学兼容性表或咨询瑞普利金技术工程师。

系统连接：按照以下示意图，将中空纤维组件与系统硬件的连接，并确认系统完整，流路正常。

使用前/后冲洗：

在将清洗溶液加入工艺系统和中空纤维组件之前，应先用缓冲液或去离子水将残余的工艺流体从过滤流路中冲洗掉。

(1) 关闭透过端，回流端开放，并直排至废液容器。

(2) 用去离子水或缓冲液加入样品容器，缓慢提升泵速将冲洗溶液注入流路中。

(3) 冲洗液充满整个系统流路时，进样泵的流量可逐步加大到正常操作流量的 50%左右。

(4) 推荐冲洗液量大于 2 L/ 0.1m²膜面积。

(5) 打开透过端，并适当调节回流阀，使得透过端有溶液透过。为减少溶液的用量，此时，可将回流管移至样品容器中，透过体积大于 2 L/ 0.1m²膜面积。

注意：为更好支持过滤/滤液排出，底部和顶部的滤液阀都应完全开放排液。

膜清洗/消毒：

在对中空纤维膜组件进行冲洗之后，进样容器中加入清洗溶液。该步骤通过分解纤维表面和膜内部的蛋白或杂质，达到清洗膜的效果。

(1) 回流阀和滤液阀均打开，管路末端置于废液容器。

(2) 调整泵速率为正常工艺操作的 50%左右，直至整体系统流路完全充满清洗溶液。

(3) 关闭透过端，将回流管路移至装有清洗溶液的容器中。

(4) 泵速增加到正常流速的 70-150%，并保持15-30 mins。注意，此时回流阀需完全打开，以将压力降至最小，防止污染物压入膜孔。

(5) 停泵，排空系统，向容器中注入新的清洗溶液。

(6) 将透过端管路移至样品容器中，打开透过端，并适当调节回流阀，使透过端有清洗溶液透过，保持进液、回流、透过端三个管路一起循环，循环时间不少于30 mins。

(7) 用注射用水冲洗滤液和回流管路，至滤出液和回流液 pH 中性或电导最低。

(8) 用去离子水或注射用水测试膜的水通量 NWP。

(9) 如果膜水通量低于初始值的 70%，建议重复步骤 (1) – (8)，并加强清洗。